Colonne di cromatografia monolitica

Polimerizzazione radicale libero

Principle: Monomers containing olefin double bonds are mostly used. According to the different polymerization monomers, they can generally be classified into three types: polystyrene type, polyacrylamide type, and polymethacrylate type. During the polymerization reaction process, the molecular weight of the polymer formed by polymerization keeps Aumentando . Quando raggiunge un certo livello, il sistema subisce una decomposizione spinodale per formare una doppia struttura porosa continua .

Fare un passo:

Selezione dei monomeri: i monomeri comunemente usati includono acrilato, metacrilato, stirene, ecc. .

L'aggiunta di agenti e porogeni di reticolazione: come etilenglicole dimetacrilato, divinilbenzene, ecc. ., viene utilizzata per aumentare la resistenza meccanica e la stabilità della colonna integrale; I porogeni includono solventi organici (come toluene, dodecanolo) e solventi solubili in acqua (come il polietilenglicole), che sono usati per regolare la struttura dei pori .

Aggiunta di iniziatore: come Azo diisobutilene, perossido di benzoil, ecc. ., per iniziare la reazione di polimerizzazione .

Reazione di polimerizzazione: pulire e attivare il tubo della colonna per garantire buone proprietà della superficie . Il monomero, l'agente di reticolazione, l'agente e l'iniziatore che formano i pori sono uniformemente miscelati in una certa proporzione, iniettati nel tubo di colonna e una reazione di polimerizzazione viene avviata a una certa temperatura per formare una colonna integrata.}

Post-trattamento: passaggi come la rimozione di agenti di formazione dei pori, test delle prestazioni della colonna e modifica . La dimensione dei pori e la distribuzione dell'intera colonna sono controllati modificando il tipo e la proporzione dell'agente porogenico . Le proprietà superficiali dell'intera colonna sono modificate dai metodi di modifica chimica per migliorare la selezione e le prestazioni di separazione {4}

Polimerizzazione graduale: un nuovo metodo per la preparazione di colonne monolitiche usando la reazione di polimerizzazione graduale di epossidico e amino negli ultimi anni . Ad esempio, il gruppo Hosoya ha usato il bisfenolo a diglycidil etere e 4,4 '-Diamino-DICHICLOHEXYTHETHETHEE per l'aggiunta di Polymerization a {5} etere per 4} Ore . regolando la dimensione dei pori con PEG di diversi pesi molecolari, ottennero materiali porosi con buone strutture tridimensionali . Successivamente, si polimerizzavano tri (2,3- ossido di propilene) isocyanato con gruppi trifunzionali con bac 1, chioral 1, chioral 1 2- CycloHexanediamine . La colonna integrale risultante era di dimensioni sub-micron e l'efficienza della colonna raggiunta 200, 000 piastre/m quando si separa l'alchilbenzene .}}}}}}}}}}}}}}}}}}}}

Principio: è preparato con il metodo sol-gel usando l'ossido di silicio come materia prima principale . I cambiamenti chimici più significativi nel metodo sol-gel sono le reazioni di idrolisi e policondensazione che si verificano durante la trasformazione da solde che si verificano reazioni di reazione elaborate che si verificano elaborazioni di reazioni di competizione, le reazioni di concorrenza che si verificano emette di reazioni di competizione, le reazioni di concorrenza che si verificano emette di reazioni di competizione, e le reazioni di concorrenza elaborate, le reazioni di concorrenza elaborate, le reazioni di concorrenza che si verificano emette in modo elaborativo. è più complesso .

Fare un passo:

Reazione iniziale: con l'acido come catalizzatore, i polimeri organici solubili in acqua svolgono un ruolo significativo . la decomposizione e la gelosa della fase instabile si verificano quasi contemporaneamente . a causa della polimerizzazione idrolitica di alkoxysizzazione di alkoxysilane, della fase arricchita e del solvente è formata rispettivamente {3} La fase di arricchimento costituisce un framework di silicio di dimensioni micron e la fase di arricchimento del solvente diventa dimensionale di micron attraverso i pori . Il rapporto tra dimensione del foro e scheletro può essere regolato cambiando la composizione dei reagenti iniziali . il diametro del diametro strutturale è generalmente {8} 1-8 μm .

The specific preparation process: In 1991, the NaKanishi group reported the preparation technology of porous silica gel integral materials: under the condition of the presence of water-soluble organic polymer sodium styrene sulfonate, tetramethoxysilane forms silica gel with different three-dimensional structures under the catalytic action of nitric acid. Subsequently, they used alkoxysilane in the presence of Polimeri organici come acido poliacrilico o ossido di polietilene, con acido nitrico come catalizzatore, per preparare materiali di gel di silice monolitico e condotto discussioni approfondite sul suo meccanismo di preparazione e condizioni . nel 1996, il gruppo Tanaka ha riferito per la prima volta la preparazione di colonne monolitiche di gel di silica per HPLC {7} tetramethoxysilane, ossido di polietilene e acido acetico del catalizzatore a 0 grado C per 0 . 5 ore per formare un gel, che è stato poi iniettato in un tubo di stampo . La colonna preparata è stata reagito da un giorno durante la notte, quindi aged, preparato con mesopods, essiccato e calcolato {14} rivestito con politetrafluoroetilene shrinkabile al calore per formare una colonna integrale in gel di silice, e quindi modificata chimicamente sulla colonna . le colonne monolitiche preparate con questo metodo hanno sia gli scheletri a dimensioni di micron che attraverso i pori e attraverso i pori e attraverso i pori e attraverso i pori e attraverso i pori e attraverso i pori e attraverso i pori di meccanismi di dimensioni nano. con forte permeabilità.

La colonna monolitica ibrida organica-inorganica combina la flessibilità della fase organica con la stabilità della fase inorganica . il suo metodo di preparazione si basa generalmente sulla preparazione di colonne monolitiche del polimero organico o inorganiche di mixing inorganico di mixing inorganico o attraverso le colonne monolitiche di silice inorganico Metodi, i componenti organici e inorganici sono distribuiti uniformemente all'interno della colonna . formano una struttura di colonna integrale con proprietà speciali .