Cos'è un Rotovap in chimica organica

Nov 06, 2023

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L'evaporatore rotante in chimica organica è un'apparecchiatura sperimentale comunemente utilizzata, utilizzata principalmente per separare solventi liquidi da miscele a bassa pressione. L'apparecchiatura utilizza la rotazione della bottiglia rotante e l'effetto riscaldante del riscaldatore per far volatilizzare il solvente nella miscela e condensarlo in liquido attraverso il tubo del condensatore e infine raccogliere il solvente separato.

I componenti principali dirotovapincludono bottiglia rotativa, riscaldatore, pompa a vuoto, tubo del condensatore, ecc. Quando la miscela viene aggiunta nella bottiglia rotativa, il solvente in essa contenuto può essere volatilizzato e condensato attraverso il tubo del condensatore regolando la velocità di rotazione e riscaldando il riscaldatore, e infine raccolto . Diversamente dalla distillazione ordinaria, l'evaporatore rotante può evaporare a una temperatura inferiore, evitando così la decomposizione e la perdita di alcune sostanze sensibili al calore.

 

Le sostanze sensibili al calore si riferiscono a sostanze soggette a cambiamenti fisici o chimici come la decomposizione e la denaturazione ad alta temperatura. Queste sostanze possono perdere la loro struttura e funzione originali in ambienti ad alta temperatura, con conseguente degrado della qualità o effetti negativi.

Le sostanze sensibili al calore possono essere composti organici, composti inorganici, materiali polimerici, ecc., inclusi ma non limitati a biomolecole, proteine, farmaci, cosmetici, plastica, gomma, ecc. La decomposizione delle sostanze sensibili al calore è solitamente causata dalla rottura o ricombinazione di legami all'interno delle loro molecole.

rotary-evaporator

Diversi esperimenti sul recupero di solventi chimici organici

 

1. Etere: in primo luogo, lavare il liquido di scarto dell'etere una volta con acqua, quindi regolare il valore del pH sulla neutralità con acido o alcali, quindi lavarlo con una soluzione di permanganato di potassio al 0,15% fino a quando il colore viola non sbiadisce, lavarlo con una soluzione di solfato ferroso di ammonio 0.15% ~ 1% dopo acqua distillata e infine lavarlo con acqua distillata per 2 ~ 3 volte, eliminare lo strato d'acqua, asciugarlo con cloruro di calcio anidro, filtrarlo, e poi metterlo in un evaporatore rotante da laboratorio per la distillazione.

2. Etere di petrolio: inizialmente, il liquido di scarto dell'etere di petrolio viene distillato a bagnomaria a (81 2) grado inrotovapper 15-20min e il distillato passa attraverso una colonna di vetro con un diametro interno di 25 mm e un'altezza di 750 mm per rimuovere impurità come gli idrocarburi aromatici. Lo strato inferiore della colonna è riempito con gel di silice con un'altezza di 600 mm e lo strato superiore è riempito con allumina con un'altezza di 70 mm, ovvero 150 mm prima dell'uso. Ripetere la separazione nell'evaporatore rotante sotto vuoto fino a quando il valore del bianco (n=20) e la trasmittanza luminosa (n=10) sono qualificati.

3. Cloroformio: il liquido di scarto del cloroformio viene lavato con acqua distillata, acido solforico concentrato (1/10 della quantità di cloroformio), acqua distillata e soluzione di cloridrato di idrossilammina allo 0,15% in sequenza, quindi lavato due volte con acqua distillata, quindi disidratata ed essiccata con cloruro di calcio anidro, lasciata per diversi giorni, filtrata e distillata a una velocità di distillazione di 1-2 gocce al secondo, e il distillato con un intervallo di ebollizione di 60-62 gradi viene raccolto e immagazzinato. Per le impurità organiche che non possono essere rimosse mediante distillazione, è possibile utilizzare carbone attivo per l'adsorbimento e la purificazione.

4. Tetracloruro di carbonio: il tetracloruro di carbonio contenente ditizone deve essere lavato una volta con acido solforico e due volte con acqua distillata e lo strato d'acqua deve essere scartato, asciugato con cloruro di calcio anidro, filtrato, distillato a bagnomaria a 90 ~ 95 gradi in una evaporatore rotante e raccogliere il distillato a 76 ~ 78 gradi; Il reagente di rame contenente tetracloruro di carbonio deve essere lavato due volte con acqua distillata, asciugato con cloruro di calcio anidro, filtrato e distillato; Il tetracloruro di carbonio contenente iodio deve essere gocciolato con triossido di titanio fino a quando la soluzione diventa incolore, quindi lavata due volte con acqua distillata e scartata.

digital rotary evaporator-6

Problemi comuni e soluzioni di Rotovap

 

1. D: Dopo aver acceso lo strumento, la spia di alimentazione non si accende.

R: Se il cavo di alimentazione non è collegato o è collegato in modo errato, basta collegare il cavo di alimentazione; Se l'interruttore di alimentazione o il circuito stampato si guasta, smettere di usarlo immediatamente e contattare il produttore o il personale di manutenzione professionale.

2. D: Il motore non gira.

R: Se la spia del quadro elettrico è accesa, controllare se i collegamenti a spina interni ed esterni del quadro elettrico sono allentati o scollegati, quindi collegare nuovamente la spina e collegare la disconnessione. Se la spia o il display digitale dell'armadio elettrico non è acceso, il fusibile deve essere aggiornato o l'alimentazione deve essere confermata come normale; Se il convertitore di frequenza è disturbato dall'alta frequenza e visualizza "OU", è sufficiente risolvere il problema in base al manuale del convertitore di frequenza.

3. D: Il vaso da bagno non è riscaldato.

R: La spia verde nel controller della temperatura è accesa, ma non si riscalda. Il termoregolatore mostra "sopra" o "000", che può essere risolto cambiando l'anello di riscaldamento, il relè a stato solido o la scheda relè e il termoregolatore, rilevando il cablaggio della sonda o aggiornando la sonda.

4. D: Il contenuto del test non può essere estratto tramite vuoto.

R: È possibile che ci sia solvente nel contenitore ed è limitato dalla pressione dell'eiettore saturo, quindi è necessario svuotare il solvente e riprovare dopo che la bottiglia è vuota; La capacità della pompa dell'olio a vuoto diminuisce, quindi è necessario cambiare l'olio (acqua) e pulire e riparare la pompa dell'olio a vuoto; Il giunto del tubo del vuoto è allentato e il vacuometro perde, quindi è necessario rilevare ed eliminare il guasto sezione per sezione lungo la tubazione del vuoto; Se sono presenti oggetti vari nella valvola di scarico e nella valvola di controllo della pressione, pulirli. Il pannello sandwich in lana di vetro è danneggiato, quindi può essere rinnovato o riparato.

5. D: Lo strumento emette un suono anomalo.

R: È possibile che l'anello di tenuta sia usurato, quindi basta sostituirlo con uno nuovo; È anche possibile che l'ingranaggio interno sia usurato, che la parte motrice sia a corto di olio e che il motore sia guasto. In questo caso, smetti immediatamente di usarlo e contattaci asales@achievechem.com.

6. D: Il grado di vuoto della perdita di pressione non è buono.

R: È possibile che l'albero rotante in vetro sia usurato, che l'anello di tenuta sia usurato, che l'anello di tenuta sia installato male, che la rondella di tenuta dell'ugello del gas di decompressione stia invecchiando e che il tubo del vuoto stia invecchiando. Aggiorna semplicemente le parti problematiche.

7. D: Sollevamento anomalo.

R: Potrebbe essere che il circuito stampato o il motorerotovapè fuori servizio oppure il cuscinetto scorrevole è usurato o arrugginito. In questo caso, l'operatore deve interrompere immediatamente il funzionamento dello strumento e contattare il personale di manutenzione professionale.

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