Colonna di cromatografia liquida a gas

Gascromatografia e cromatografia liquidaSono due diverse tecniche cromatografiche, il design delle costruzioni dei loro strumenti ha le proprie caratteristiche.

Colonne in gascromatografi
La gascromatografia è una tecnica cromatografica che utilizza il gas come fase mobile (gas trasportatore) e il suo componente principale è la colonna cromatografica. Una colonna viene utilizzata per separare i componenti di una miscela e di solito è costituita da un tubo di colonna, una fase stazionaria e una fase mobile (gas portatore). I materiali di colonna includono metallo, vetro, quarzo, ecc., Mentre la fase stazionaria è selezionata in base alle esigenze analitiche. Le colonne cromatografiche sono divise in due tipi: colonne confezionate e colonne capillari, di cui le colonne capillari hanno una maggiore efficienza di separazione e una velocità analitica più rapida, quindi sono più comuni in applicazioni pratiche.

Colonne in cromatografi liquidi
La cromatografia liquida è una tecnica cromatografica che utilizza liquido come fase mobile e la progettazione della sua colonna è ugualmente critica. In una colonna di cromatografia liquida, le molecole campione subiscono il partizionamento e l'adsorbimento tra la fase mobile (liquido) e la fase stazionaria. Il partizionamento si riferisce alla distribuzione del campione tra la fase mobile e la fase stazionaria. Componenti diversi hanno coefficienti di partizione diversi tra la fase mobile e la fase stazionaria, e quindi si verificheranno diversi gradi di separazione tra le due fasi. L'adsorbimento si riferisce alla presenza di un adsorbente sulla superficie della fase stazionaria e le molecole del campione sono adsorbite dall'adsorbente nella fase mobile, quindi si verifica la separazione.

Concentrazione del campione:
Quando la concentrazione del campione è inferiore al limite di rilevamento dello strumento, il metodo di concentrazione può migliorare significativamente la sensibilità analitica. I metodi di concentrazione comuni includono l'estrazione liquida-liquido seguita da evaporazione del solvente, estrazione in fase solida (SPE), ecc.
Negli ultimi anni, lo sviluppo di nuove tecnologie come l'estrazione di fluidi supercritici (SFE) e la microestrazione in fase solida (SPME) ha fornito più opzioni per l'analisi cromatografica. In particolare la tecnologia SPME, come metodo di estrazione senza solventi, può essere combinata direttamente con la gascromatografia (GC) per ottenere analisi automatiche, migliorando notevolmente l'efficienza dell'analisi.

Scegli il metodo di iniezione appropriato:
Iniezione non divisa, iniezione della testa a colonna fredda e tecniche di iniezione di temperatura programmate possono migliorare la sensibilità analitica e semplificare le fasi di elaborazione del campione in una certa misura. Questi metodi di iniezione possono ridurre la perdita di campioni durante il processo di iniezione e migliorare l'efficienza dell'ingresso del campione nella colonna cromatografica.
Per campioni con concentrazioni estremamente basse, è possibile utilizzare una tecnica di iniezione di grande volume (LVI). Il nucleo di questa tecnologia sta nell'eliminazione efficace dei solventi e nel controllo della quantità di campione che entra nella colonna cromatografica, raggiungendo così l'iniezione di grande volume e migliorando la sensibilità. Alcuni strumenti sono dotati di porte di iniezione LVI appositamente progettate, mentre altri raggiungono la funzionalità LVI attaccando gli accessori alle porte di iniezione esistenti.

Utilizzando un tubo endotracheale o un dispositivo di microiniezione:
Per campioni di piccoli volumi o campioni con bassi livelli di liquido, è possibile utilizzare un tubo interno o un dispositivo di microiniezione per garantire l'ingresso accurato e completo del campione nella colonna cromatografica. Questi dispositivi possono ridurre la volatilizzazione e la perdita di campioni durante il processo di iniezione e migliorare l'accuratezza dell'iniezione.

Ottimizza i parametri dello strumento:
Il volume di iniezione è un parametro di strumento importante che deve essere impostato ragionevolmente in base alla concentrazione del campione e al limite di rilevamento dello strumento. In generale, l'aumento del volume di iniezione in modo appropriato può migliorare la sensibilità non garantendo al contempo un sovraccarico.
Il programma di riscaldamento è anche uno dei fattori chiave che influenzano la sensibilità. Un programma di riscaldamento ragionevole può garantire un'efficace separazione dei campioni nella colonna cromatografica, migliorando così la sensibilità e l'accuratezza del rilevamento.

Utilizzando un campionatore automatico:
Il campionatore automatico può controllare accuratamente il volume di iniezione e il tempo di iniezione, riducendo gli errori causati dal funzionamento umano. Nell'analisi ad alta sensibilità, l'uso di un campionatore automatico può migliorare notevolmente l'accuratezza e la ripetibilità dell'analisi.

Presta attenzione alla purificazione del campione e agli effetti della matrice:
Le impurità nel campione possono interferire con l'analisi e ridurre la sensibilità. Pertanto, prima di condurre analisi ad alta sensibilità, è necessario purificare il campione per rimuovere impurità e interferenze.

La matrice del campione può anche avere un impatto sull'analisi. Per eliminare gli effetti della matrice, le tecniche come l'iniezione dello spazio di testa e il metodo standard interno possono essere utilizzate per correggere ed eliminare l'influenza della matrice sui risultati dell'analisi.

1. Principi di base
Il principio della tecnologia di estrazione del fluido supercritico è quello di utilizzare la relazione tra la solubilità del fluido supercritico e la sua densità, regolando la pressione e la temperatura per cambiare la densità del fluido supercritico, regolando così la sua solubilità. In uno stato supercritico, il fluido supercritico viene messo in contatto con la sostanza da separare, estraendo selettivamente componenti con polarità diverse, punti di ebollizione e pesi molecolari relativi in ​​sequenza.

2. Fluido supercritico
Il fluido supercritico si riferisce a un fluido al di sopra della temperatura critica (TC) e della pressione critica (PC), in cui il fluido ha sia diffusione del gas che solubilità liquida. I fluidi supercritici comunemente usati includono anidride carbonica, protossido di azoto, esafluoruro di zolfo, etano, ettata, ammoniaca, ecc. Tra questi, l'anidride carbonica è ampiamente utilizzato a causa della sua temperatura critica vicino alla temperatura ambiente, incolore, non tossico, inodole , chimicamente inerte, economico e facile da produrre gas di alta purezza.

3. Vantaggi principali
Elevata efficienza di estrazione: i fluidi supercritici hanno una viscosità inferiore e un coefficiente di diffusione più elevato, rendendoli più facili da passare attraverso matrici porose rispetto ai solventi liquidi, aumentando così la velocità di estrazione.
Alta selettività: regolando la temperatura e la pressione, è possibile estrarre selettivamente ingredienti o sostanze dannose.
Eclome ecologico e privo di inquinamento: l'anidride carbonica è comunemente usato come estrattore, riducendo l'inquinamento all'ambiente.
Lievi condizioni operative: l'estrazione può essere effettuata vicino a temperatura ambiente e sotto la copertura del gas di anidride carbonica, impedendo efficacemente l'ossidazione e la fuga delle sostanze termosensibili.
Estrazione e separazione combinate: quando l'anidride carbonica contenente sostanze disciolte scorre attraverso il separatore, la caduta di pressione fa sì che l'anidride carbonica e l'estratto diventino rapidamente due fasi (separazione del gas-liquido) e si separano immediatamente, con conseguente elevata efficienza di estrazione e un basso consumo di energia, Costi di risparmio.

4. L'uso di trascinatori
Per molecole idrofili con elevata polarità, ioni metallici e sostanze con alto peso molecolare relativo, l'effetto di estrazione mediante solo anidride carbonica supercritica potrebbe non essere l'ideale. A questo punto, possono essere aggiunti entrainer adatti (come metanolo, etanolo, acetone, ecc.) Per migliorare e mantenere la selettività di estrazione e aumentare la solubilità dei solati non volatili e polari.

5. Flusso di processo

Fase di preparazione: pre -trattare il materiale da estrarre, come essiccazione, schiacciamento, ecc.
Fase di estrazione: posizionare il materiale pre -trattato in un bollitore di estrazione e introdurre un fluido supercritico per l'estrazione. Regolando la pressione e la temperatura all'interno del bollitore di estrazione, è possibile controllare la solubilità e la selettività del fluido supercritico.
Fase di separazione: dopo il completamento dell'estrazione, il fluido supercritico contenente sostanze disciolte viene introdotto nel separatore per la separazione. Riducendo la pressione o aumentando la temperatura, il fluido supercritico viene trasformato in gas normale e la sostanza estratta è completamente o quasi precipitata.
Fase di raccolta: raccogliere ed elaborare gli estratti separati per ottenere il prodotto finale.

6. Campi di applicazione
La tecnologia di estrazione fluida supercritica ha una vasta gamma di applicazioni in più campi, tra cui:

Industria alimentare: utilizzato per estrarre olio commestibile, pigmento naturale, essenza, spezie, ecc.
Industria farmaceutica: utilizzato per estrarre ingredienti efficaci dalla medicina tradizionale cinese, preparazione di particelle di droga, ecc.
Industria chimica: utilizzato per separare e purificare le sostanze chimiche, preparare catalizzatori, ecc.
Protezione ambientale: utilizzato per il trattamento di sostanze dannose nelle acque reflue, nei gas di scarico, ecc.
In sintesi, la tecnologia di estrazione fluida supercritica ha mostrato ampie prospettive di applicazione in più campi a causa della sua alta efficienza, cordialità ambientale e lievi condizioni operative.

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